Microscopie : une sonde atomique tomographique bientôt à Grenoble INP - UGA

Le principe de sonde atomique est apparu dans les années 1990, notamment au sein du Groupe de physique des matériaux de Rouen (GPM), qui en a développé l’un des premiers modèles. Aujourd’hui, on en trouve quatre en France dans des laboratoires de Rouen et Marseille ainsi qu’au CEA de Grenoble et Saclay, dont certains de génération assez ancienne. Le projet grenoblois, qui regroupe Grenoble INP - UGA, le CEA, ainsi que d’autres laboratoires de la région AuRA, prévoit l’acquisition de deux équipements : une sonde atomique dernier cri dotée de nouvelles fonctionnalités, et l’équipement permettant de préparer les échantillons sous forme d’une petite pointe dont le rayon de courbure mesure quelques dizaines de nanomètres (FIB, focus ion beam).
La sonde atomique tomographique est une technique d’analyse tridimensionnelle de haute résolution, qui permet d'observer la distribution spatiale des atomes dans un matériau. Son fonctionnement repose sur l'évaporation, sous formes d’ions, des atomes présents à la surface d'un échantillon sous l’effet d’un champ électrique intense. « L’échantillon est en quelque sorte utilisé comme un paratonnerre qui attire la foudre, explique Alexis Deschamps, chercheur au SIMAP*** et enseignant à Grenoble INP – Phelma, UGA. Placé dans le vide à une température proche du zéro absolu, l’échantillon est soumis à un champ électrique qui s’intensifie à la pointe, et en arrache les atomes un à un. »  

Le champ électrique étant appliqué sous la forme d’impulsions très courtes, l'échantillon est évaporé atome par atome, couche atomique par couche atomique. Les atomes ainsi ionisés (donc chargés) sont accélérés dans le champ électrique ambiant et collectés par un détecteur à deux dimensions. La nature chimique de chaque atome est déterminée en fonction du temps que met l’ion correspondant à atteindre le détecteur. En outre, la position d’origine dans l’échantillon de chaque atome est déterminée en fonction de l’endroit où l’ion arrive sur le détecteur par projection inverse. « On obtient ainsi une cartographie de la distribution des atomes dans l'échantillon avec une résolution atomique en trois dimensions. La machine permet une reconstruction de 10 à 100 millions d’atomes en quelques heures. »
La nouvelle version de la machine combine les impulsions d'un laser femtosecondes dans l’ultraviolet avec l’impulsion électrique. Cela permet d’analyser à peu près tous les matériaux, depuis les alliages métalliques jusqu’aux matériaux non conducteurs : roches, céramiques, semiconducteurs, nitrures, oxydes… voire des électrolytes liquides de batteries solidifiés par le froid. La longueur d’onde du laser, diminuée par rapport aux générations précédentes, permet de limiter l’échauffement de la pointe et donc de limiter le mouvement des atomes avant leur évaporation, améliorant la résolution de l’instrument. La combinaison des impulsions électriques et laser, qui sera unique en France, permettra une ionisation plus efficace dans les matériaux réputés difficiles à mesurer.

Des applications dans tous les domaines
La reconstruction 3D d’un échantillon peut être utile pour créer des matériaux architecturés à l’échelle nanométrique répondant à des propriétés spécifiques (mécaniques, électroniques…) en fonction des applications visées. Elle pourra, en outre, être mise à profit pour voir comment évolue un matériau pendant sa fabrication et son utilisation, afin de maîtriser sa durabilité.
Les partenaires du projet ont d’ores et déjà des ambitions dans les domaines de la métallurgie, de la microélectronique, des nanosciences et ou encore de la géologie. « Parmi les utilisations possibles, citons le recyclage des matériaux. Quand on recycle, on mélange les matériaux et on se retrouve avec des espèces chimiques indésirables qui se logent dans les défauts cristallins, indique Alexis Deschamps.  La sonde atomique peut aider à comprendre la nocivité éventuelle de ces défauts. Autre exemple en géologie, où la technique est utilisée pour réaliser des mesures isotopiques, pour des datations par exemple, ou encore pour étudier les déformations, les mélanges, et au final l’histoire de la roche. »
Pour être analysables, les échantillons doivent être préparés sous forme de pointes nanométriques à l’aide d’un FIB dédié, qui est en cours d’acquisition dans le cadre du même CPER. Les deux équipements, représentant un investissement d’un montant total de 4,2 millions d’euros, seront hébergés au SIMAP et gérés par le CMTC dès mai 2023, et accessibles aux partenaires industriels et académiques de l’établissement, et plus largement de la communauté de recherche de la région AuRA.

* Les contrats de plan État-Région (CPER) constituent un outil de développement entre l’État et les régions, par la mise en œuvre de projets structurants. Les CPER viennent renforcer la politique d’aménagement au service de l’égalité des territoires.
**Consortium des Moyens Technologiques Communs (Plateforme technologique de caractérisation des matériaux)
***CNRS, Grenoble INP – UGA, UGA