Développement de la traction in-situ dans un MEB

Le développement de la traction in-situ dans le MEB FEG GeminiSEM 500 est effectué dans le cadre de la thèse de T. Dessolier, laboratoire SIMaP, intitulée "Hétérogénéités de déformation plastique des alliages de Magnésium en régime superplastique".

L'objectif  consiste à développer un essai de traction à chaud in situ dans un MEB de manière à pouvoir mesurer des champs de déformation à l'échelle des microstructures par des méthodes de corrélation d'images numériques. A partir de l'analyse de ces champs de déformation, l'ambition affichée est de pouvoir discriminer la déformation intragranulaire associée au glissement de dislocations de la déformation intergranulaire associée au glissement aux joints de grains.
D'importants développements expérimentaux ont permis de mener des essais de traction jusqu'à 350°C sur des éprouvettes de l'alliage AZ31 dans l'environnement du MEB tout en contrôlant la température à ±5°C et la vitesse de déformation. A noter que les essais doivent être réalisés en mode VP, i.e. Variable Pressure avec un vide dégradé de quelques Pa afin d'éviter la vaporisation de magnésium dans la chambre du MEB (pression de vapeur saturante du Mg faible). Cette contrainte de travailler en mode VP pour les essais à chaud impose d'autres contraintes en termes d'imagerie puisque la résolution n'est pas aussi bonne qu'en mode haut vide. La qualité des images est cruciale pour l'analyse des champs de déformation par corrélation d'image numérique. La présence de micro-marqueurs compatibles avec les conditions expérimentales (résistants à la température, visible en imagerie électronique, fins pour permettre des mesures intragranulaires) est nécessaire pour pouvoir utiliser la corrélation d'image. Des microgrilles en platine (pas entre 1 et 2 microns) réalisées soit par microlithographie à faisceau d'électrons, soit par FIB sont déposées à la surface des micro-éprouvettes de traction pour créer un contraste local nécessaire pour les mesures de champs par corrélation d'image, voir l'exemple de microgrille en Pt réalisées par dépôt FIB (Figure 1).


La région d'intérêt est systématiquement caractérisée par EBSD afin de disposer (i) de la position des joints de grains et (ii) d'information sur l'orientation cristalline des grains. L'analyse nécessite ensuite le développement d'outils numériques afin de pouvoir extraire de multiples informations :

• champs de déformation (voir Figure 2a : Champ de déformation de la composante de déformation dans la direction de traction (direction horizontale) après 10% de déformation macroscopique à 300°C à une vitesse de déformation de 5.10-4 s-1. Le code couleur représente le niveau de déformation local en %),
• distribution des déformations locales,
• cartographies de déplacement au niveau des joints de grain (voir Figure 2b : Cartographie des déplacements au niveau des joints de grain après 50% de déformation macroscopique à 300°C à une vitesse de déformation de 5.10-4 s-1. Le code couleur représente l'intensité du glissement au niveau des joints de grain),
• corrélation entre déformation intragranulaire et orientation cristalline, entre déformation locale et distance aux joints de grains etc.